普析小課堂丨水質烷基汞檢測新方法落地，普析儀器助力標準制定

 近日，生態環境部發布了《HJ 1268-2022 水質 甲基汞和乙基汞的測定 液相色譜-原子熒光法》，該標準于2023年6月15日正式實施。在標準制定中，參與標準驗證的6個實驗室中3個實驗室使用了普析的液相色譜-原子熒光聯用儀。普析將持續秉承“為了分析測試工作的高效、便捷、準確、可靠“的宗旨,提供優質的產品和服務，為各行業的發展貢獻力量。

 

水質 甲基汞和乙基汞的測定 液相色譜-原子熒光法解決方案

 

一 儀器配置

SA7/5/3系列原子熒光形態分析儀

 

二 水質 甲基汞和乙基汞的測定 

液相色譜-原子熒光法驗證實驗

 

1.儀器設備與試劑

（1）儀器設備：SA720液相色譜-原子熒光聯用儀

液相色譜參考條件

液相色譜采用等度分離，流動相流速：1.0 ml/min；

柱溫：30℃；進樣體積：100 µl。

（2）實驗試劑

 

2.實驗過程

取 1 L 樣品置于分液漏斗中，加入 10 g 氯化鈉，溶解后搖勻，用 40 ml 二氯甲烷萃取，振搖 10 min，靜置 10 min，待兩相分層后，收集有機相于錐形瓶中。再用 50 ml 二氯甲烷分兩次重復上述萃取操作，將三次有機相合并于錐形瓶中，向錐形瓶中加入適量無水*進行脫水。將有機相轉移至 125 ml 分液漏斗中，并用少量 二氯甲烷涮洗錐形瓶后一并轉移至分液漏斗。用 3 ml 反萃取液萃取 5 min， 靜置 10 min 后，待兩相分層后棄去有機相，水相經濾膜過濾后，置于樣品瓶中，6 h 內完成分析。（注：海水樣品不加氯化鈉，直接萃取。）

 

3.測試結果

（1）方法檢出限、測定下限

對空白加標樣品按照樣品分析流程進行處理 ，按照HJ 168-2010計算方法檢出限和測定下限。

 

方法檢出限、測定下限數據

 

（2）方法精密度測試數據

按全程序每個樣品分析6次，分別對地表水、海水、生活污水、工業廢水加標測定，計算精密度。

方法精密度數據

 

 

（3）方法準確度測試數據

對地表水、海水、生活污水以及工業廢水進行了加標測定，計算每個樣品的平均值和加標回收率。

 

 準確度數據

 

 

 

4.結論

根據實驗數據，甲基汞的方法檢出限為0.07 ng/L，測定下限為0.28 ng/L；乙基汞的方法檢出限范圍為0.1 ng/L，測定下限為0.4 ng/L。相對標準偏差和回收率均滿足要求。該方法的檢出限遠低于我國水環境質量相關評價標準（1 ng/L），也低于我國目前相關排放標準中的相關排放限值（污水綜合排放標準，烷基汞以10 ng/L計），所以本方法檢出限滿足現在環境保護標準的要求，方法的各項特性指標能達到預期要求。